以丙酮-正己烷為提取劑用索氏抽提器等測(cè)定土壤中的多氯聯(lián)苯

多氯聯(lián)苯(PCBs）是聯(lián)苯環(huán)上10個(gè)氫被不同數(shù)目氯原子取代的209個(gè)同族異構(gòu)體的統(tǒng)稱，系一組化學(xué)性質(zhì)極其穩(wěn)定的氯代芳怪類化合物，很難被降解，會(huì)在環(huán)境中長(zhǎng)久存在。這些持久性高毒性有機(jī)污染物最終會(huì)通過(guò)土壤、水、大氣等進(jìn)入食物鏈傳遞給人類，對(duì)生態(tài)環(huán)境和人類健康造成嚴(yán)重危害。PCBs己成為全球性的污染物之一，因此，加強(qiáng)環(huán)境樣品中PCBs的分析監(jiān)測(cè)越來(lái)越成為國(guó)內(nèi)外學(xué)者研究的熱點(diǎn)。

由于PCBs單體種類多，且在環(huán)境樣品中殘留濃度低、干擾物質(zhì)及組成非常復(fù)雜,因此樣品的前處理技術(shù)及PCBs單體分離技術(shù)都至關(guān)重要。目前土壤中PCBs的分析程序通常是:溶劑提取、凈化，氣相色譜-電子捕獲檢測(cè)器（GC-ECD)或氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MSD）檢測(cè)。提取溶劑一般為甲苯、丙酮-正己烷、二氯甲烷-丙酮、二氯甲烷-正己烷等[i12，提取技術(shù)目前較為常用有:索氏提取（SE)、超聲波萃取（USE)、微波萃�。∕AE）和加速溶劑萃取(ASE）等"，提取過(guò)程都是利用物理性質(zhì)將PCBs萃取到提取溶劑中，再通過(guò)凈化方式去除干擾，然后用單一色譜柱分離進(jìn)行測(cè)定。

本文采用正己烷-丙酮-KMnOz體系提取PCBs，由于KMnO4的氧化性使該體系在提取PCBs的同時(shí)破壞了土壤樣品中的可能干擾物，使凈化變得更為簡(jiǎn)單，僅通過(guò)硅膠固相萃取柱就能達(dá)到好的凈化效果，提高了樣品的凈化效率;同時(shí)利用DB-1與DB-1701色譜柱串聯(lián)技術(shù)配高靈敏度的電子捕獲檢測(cè)器的氣相色譜儀(GC-ECD)，一次進(jìn)樣同時(shí)檢測(cè)土壤中84種PCBs，解決了分析土壤樣品時(shí)干擾難去除，基線噪音較高，同時(shí)測(cè)定單體數(shù)量較少的問(wèn)題。

1.4分析流程

1.4.1樣品提取

那艾儀器 智能索氏提取器 型號(hào)：NAI-ST-6S

準(zhǔn)確稱取30.0 g土壤樣品,加入替代物100 ng,平衡2h。加入20 g無(wú)水NazSO4.3 g KMnO,混合均勻，利用100 mL正己烷-丙酮混合液（體積比1∶1）索氏提取12h(索氏提取器事先用提取液索氏提取2h)，待冷卻后將提取液轉(zhuǎn)移至125 mL分液漏斗中。

1.4.2凈化與測(cè)定

將提取液用20 mL NapSO溶液萃取，振搖1 min，待靜置分層后，棄去下層的丙酮- KMnOa溶液。再用20 mL NaSOa溶液萃取，振搖1 min，待靜置分層后，棄去下層的丙酮- KMnOs溶液。

那艾儀器 智能液液萃取儀 型號(hào)：NAI-CQY4S(氣液混合型)

將去丙酮后的提取液脫水干燥，氮吹至1 mL左右。

那艾儀器 水浴氮吹儀 型號(hào)：NAI-DCY-12/24Y

正己烷-丙酮-KMnO。提取柱串聯(lián)氣相色譜法測(cè)定土壤中的多氯聯(lián)苯具有操作簡(jiǎn)單、省時(shí)、大大降低了分析成本的特點(diǎn)，與眾多前處理方法相比優(yōu)勢(shì)明顯。比較了正己烷-丙酮-KMnO4體系提取與傳統(tǒng)體系提取的優(yōu)勢(shì):比較了硫酸、酸性硅膠-硅膠層析柱、硅膠層析柱、氧化鋁層析柱的凈化效果。建立的正己烷-丙酮-KMnO體系的提取液，只需經(jīng)硅膠層析柱凈化就可以達(dá)到理想的效果，且在樣品基質(zhì)較為復(fù)雜時(shí)凈化效果更為明顯。對(duì)于PCBs分析的儀器部分，通常采用增加柱長(zhǎng)提高分離度或采用雙柱互補(bǔ)的方式實(shí)現(xiàn)多分離。增加柱長(zhǎng)可提高相鄰色譜峰的分離度，但不能改變實(shí)質(zhì);雙柱互補(bǔ)的方式可實(shí)現(xiàn)多分離，但須分析兩次樣品，耗時(shí)費(fèi)力。而采用柱串聯(lián)不僅對(duì)色譜柱的開(kāi)發(fā)使用進(jìn)行了新的嘗試，而且提高了分離度也實(shí)現(xiàn)了更多PCBs的分離。再利用質(zhì)譜檢測(cè)器將樣品進(jìn)一步確證，結(jié)果可靠。本文建立的方法可以滿足土壤中84種PCBs 單體的測(cè)定，為環(huán)境樣品檢測(cè)提供科學(xué)的方法和參考。